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離子色譜儀工作原理以及結構

更新時(shí)間:2022-12-22      點(diǎn)擊次數:1312

Ⅰ. 離子色譜儀簡(jiǎn)介


離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱(chēng)高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,其有別于傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線(xiàn)自動(dòng)連續電導檢測。

通常情況下,離子色譜可以分為三種類(lèi)型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。

1) 離子交換色譜:離子交換色譜以離子間作用力不同為原理,主要用于有機和無(wú)機陰、陽(yáng)離子的分離。

2) 離子排斥色譜:離子排斥色譜基于Donnan排隊斥作用,是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進(jìn)行分離的。它主要用于機弱酸和有機酸的分離,也可以用于醇類(lèi)、醛類(lèi)、氨基酸和糖類(lèi)的分離。

3) 離子對色譜:離子對色譜的分離機理是吸附、分離的選擇性主要由流動(dòng)相決定。該方法主要用于表面活性陰離子和陽(yáng)離子以及金屬絡(luò )合物的分離。


Ⅱ. 離子色譜儀組成


離子色譜儀由淋洗液系統、色譜泵系統、進(jìn)樣系統、流路系統、分離系統、化學(xué)抑制系統、檢測系統和數據處理系統等組成。

一、淋洗液系統:

離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導檢測模式,主要用于陰離子和陽(yáng)離子的分析。

常用陰離子分析淋洗液有OH根體系和碳酸鹽體系等,常用陽(yáng)離子分析淋洗液有甲烷磺酸體系和草酸體系等。

淋洗液的一致性是保證分析重現性的基本條件。為保證同一次分析過(guò)程中淋洗液的一致性,在淋洗液系統中加裝淋洗液保護裝置,可以將進(jìn)入淋洗液瓶的空氣中的有害部分吸附和過(guò)濾,如CO2和H2O等。

二、色譜泵系統:

1、材質(zhì):

離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液,與金屬接觸會(huì )對其產(chǎn)生化學(xué)腐蝕。如果選擇不銹鋼泵頭,腐蝕會(huì )導致色譜泵漏液、流量穩定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應選擇全PEEK材質(zhì)(色譜柱正常使用壓力一般小于20MPa)。

2、類(lèi)型:

(1)單柱塞泵。

(2)雙柱塞泵:

1)串聯(lián)雙柱塞泵。

2)并聯(lián)雙柱塞泵。

3、壓力脈動(dòng)消除方式:

(1)電子脈動(dòng)抑制。

(2)脈沖阻尼器。

三、進(jìn)樣系統:

進(jìn)樣系統是將常壓狀態(tài)的樣品切換到高壓狀態(tài)下的部件。保證每次工作狀態(tài)的重現性是提高分析重現性的重要途徑。

1、進(jìn)樣閥:

(1)材質(zhì):

與色譜泵類(lèi)似,選擇全PEEK材質(zhì)的進(jìn)樣閥才能保證儀器的壽命和分析結果的準確性。

(2)類(lèi)型:

1)手動(dòng)進(jìn)樣閥:進(jìn)樣一致性靠人,系統集成性差。

2)電動(dòng)進(jìn)樣閥:進(jìn)樣一致性較好,系統集成性高。

2、自動(dòng)進(jìn)樣器:

進(jìn)樣一致性最好,系統集成性最好。

四、流路系統:

采用色譜專(zhuān)用管路、接頭及其它連接部件,保證全塑無(wú)污染溶出,保證材料的可靠性和使用壽命。

材料有PEEK管(高壓區)、PTFE管、硅膠管(氣路或廢液用)、各種接頭和連接配件。

五、分離系統:

分離系統是離子色譜的重要部件,也是主要耗材。

1、預柱:

又稱(chēng)在線(xiàn)過(guò)濾器,PEEK材質(zhì),主要作用是保證去除顆粒雜質(zhì)。

2、保護柱:

保護柱與分析柱填料相同,消除樣品中可能損壞分析柱填料的雜質(zhì)。如果不一致,會(huì )導致死體積增大、峰擴散和分離度差等。

3、分析柱:

有效分離樣品組分。

六、化學(xué)抑制系統:

抑制系統是離子色譜的核心部件之一,主要作用是降低背景電導和提高檢測靈敏度。抑制器的好壞關(guān)系到離子色譜的基線(xiàn)穩定性、重現性和靈敏度等關(guān)鍵指標。

1、柱-膠抑制:

采用固定短柱或現場(chǎng)填充抑制膠進(jìn)行抑制,不同的抑制柱交替使用,屬于間歇式抑制。

2、離子交換膜抑制:

采用離子交換膜,利用離子濃度滲透的原理進(jìn)行抑制。

需要配制硫酸再生液,系統需要配置氮氣或動(dòng)力裝置。

3、電解自再生膜抑制:

利用電解水產(chǎn)生媒介離子和離子配合離子交換膜進(jìn)行抑制。

七、檢測系統:

離子色譜最基本和常用的檢測器是電導檢測器,其次是安培檢測器。

1、電導檢測器:

電導檢測器是基于極限摩爾電導率應用的檢測器,主要用于檢測無(wú)機陰陽(yáng)離子、有機酸和有機胺等。

(1)雙極脈沖檢測器:

在流路上設置兩個(gè)電極,通過(guò)施加脈沖電壓,在合適的時(shí)間讀取電流,進(jìn)行放大和顯示。

容易受到電極極化和雙電層的影響。

(2)四極電導檢測器:

在流路上設置四個(gè)電極,在電路設計中維持兩測量電極間電壓恒定,不受負載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響,具有電子抑制功能(陽(yáng)離子檢測支持直接電導檢測模式)。

(3)五極電導檢測器:

在四極電導檢測模式中加一個(gè)接地屏蔽電極,極大提高了測量穩定性,在高背景電導下仍能獲得極低的噪聲,具有電子抑制功能(陽(yáng)離子檢測支持直接電導檢測模式)。

2、安培檢測器:

安培檢測器是基于測量電解電流大小為基礎的檢測器,主要用于檢測具有氧化還原特性的物質(zhì)。

(1)直流安培檢測模式:

主要用于抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亞硫酸鹽、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和對二苯酚等物質(zhì)的檢測。

(2)脈沖安培檢測模式:

主要用于醇類(lèi)、醛類(lèi)、糖類(lèi)、胺類(lèi)(一二三元胺,包括氨基酸)、有機硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質(zhì)的檢測。

不可檢測硫的氧化物。

(3)積分脈沖安培檢測模式:

為脈沖安培檢測的升級檢測模式,適用于檢測脈沖安培檢測的物質(zhì)。

八、數據處理系統:

完成數據處理,聯(lián)通儀器。


Ⅲ. 離子色譜儀工作原理


 分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。

 離子色譜儀的工作過(guò)程是:輸液泵將流動(dòng)相以穩定的流速(或壓力) 輸送至分析體系,在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測器,抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個(gè)抑制系統,即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動(dòng)相的背景電導被降低,然后將流出物導入電導檢測池,檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結構相對要簡(jiǎn)單得多,價(jià)格也要便宜很多。


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